分析化学实验

1. 滴定分析基本操作练习

通过实验练习滴定操作，初步掌握准确地确定滴定终点的方法；通过练习氢氧化钠和盐酸溶液的配制，掌握酸碱标准溶液的配制方法，并了解其他标准溶液的配制方法；了解指示剂的种类，熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。学习玻璃器皿洗涤，掌握酸式滴定管和碱式滴定管的正确使用。

2. 酸碱标准溶液浓度的标定

未知浓度的酸碱溶液标定方法主要有两种，一种是采用已知浓度的酸或碱溶液进行标定，另一种是选用基准物质进行标定。通过实验掌握盐酸和氢氧化钠标准溶液浓度的标定方法，了解其它酸碱溶液浓度的标定方法。学习并掌握分析天平的正确使用方法及减量法的操作；进一步练习滴定分析的基本操作，熟练掌握酸式滴定管和碱式滴定管的正确使用及滴定终点的准确判断的方法；学习有效数字的修约。

3. 混合碱的测定

混合碱是NaOH和Na₂CO₃或者是Na₂CO₃和NaHCO₃的混合物，预测定混合碱试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点，即常称为“双指示剂法”。通过实验测定混合碱的含量，了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化情况； 学习并掌握盐酸溶液的标定方法；掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法。掌握移液管的正确使用方法。进一步练习滴定分析基本操作；了解混合指示剂。

4. 氯化物中氯含量的测定

本实验采用莫尔法测定水样中的氯离子含量。某些可溶性的氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同分为莫尔法（Mohr法）（以铬酸钾为指示剂）、佛尔哈德法（Volhard法）（以铁铵矾为指示剂）和法扬司法（Fajans法）（以吸附指示剂指示终点）三种。通过实验了解沉淀滴定的特点，掌握沉淀滴定的原理；学习硝酸银溶液浓度标定的原理方法；学习莫尔法测定氯化物中氯含量的原理和方法；掌握铬酸钾指示剂的正确使用。学习并掌握容量瓶的正确使用方法；进一步练习移液管和滴定管的正确使用。

5. 自来水总硬度的测定

EDTA常因吸附约0.3 %的水分和其中含有少量杂质而不能直接用作标准溶液。通常先把EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质进行标定。用于标定EDTA的基准物质有，含量不低于99.95 %的某些金属，如Cu、Zn、Ni、Pb等，以及它们的金属氧化物，或某些盐类，如ZnSO₄·7H₂O、MgSO₄·7H₂O、CaCO₃等。本实验选用MgO作为基准物，以EBT为指示剂标定EDTA。通过实验了解络合滴定的特点，掌握络合滴定的原理；学习EDTA标准溶液浓度标定的原理和方法；学习铬黑T（EBT）指示剂的使用及终点变化，并了解金属指示剂的特点；学习水的硬度的测定原理和方法，掌握硬度的计算和表达；了解水样的取用方法。

6. 过氧化氢含量的测定

高锰酸钾是一种强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用；市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；KMnO₄又能自行分解，KMnO₄溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存，使用前必须经过标定。标定KMnO₄溶液的基准物质相当多，如As₂O₃、Na₂C₂O₄、H₂C₂O₄·H₂O和纯铁丝等。其中以Na₂C₂O₄较为常用。H₂O₂分子中含有一个过氧键—O—O—，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，在室温条件下KMnO₄可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量。通过实验了解氧化还原滴定的特点，掌握氧化还原滴定的原理；掌握KMnO₄溶液的配制方法；学习以Na₂C₂O₄为基准物质标定KMnO₄标准溶液的原理、方法及浓度的计算方法；掌握KMnO₄法测定H₂O₂的原理和方法；了解自动催化反应及KMnO₄自身指示剂的特点。

7. 二水合氯化钡中钡含量的测定

BaSO₄重量法，既可用于测定Ba²⁺，也可用于测定SO₄^2-的含量。还可用于测定可溶性硫酸盐中的硫含量。称取一定量的BaCl₂·2H₂O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢加入稀、热的H₂SO₄，Ba²⁺和SO₄^2-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO₄形式称量，可求出BaCl₂·2H₂O中Ba得含量。通过实验学习学习重量分析法中的沉淀重量分析法；了解测定BaCl₂·2H₂O中钡含量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧和恒重等的基本操作技术；了解非晶形沉淀的处理方法。掌握马弗炉、酒精喷灯的安全使用。

8. 三元复合驱采出液中表面活性剂含量的测定

烷基苯磺酸盐属阴离子表面活性剂，与阳离子表面活性剂等当量反应生成盐。在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂海明1622[氯化苄苏鎓(Benzethonium Chloride)]滴定，测定阴离子表面活性剂活性物含量。阴离子活性物和阳离子染料生成盐，此盐溶液溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷呈粉红色。滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓），因溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层红色褪去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，溶解于三氯甲烷中，使其呈蓝色。本实验下载并注册moolsnet软件，学会软件中规范的操作；掌握两相滴定分析方法和原理；学会微量滴定管的操作。

9. 邻二氮菲分光光度法测定铁

本实验采用邻二氮菲分光光度法测定微量的铁含量。吸光光度法是基于物质对光的选择性而建立的分析方法。包括比色法、紫外—可见分光光度法、红外分光光度法。它广泛用于无机物和有机物的定性和定量分析。邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2~9的溶液中，试剂与Fe²⁺生成稳定的红色配合物。通过实验学习了解分光光度法的原理；学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的实验原理；学习测绘吸收曲线的方法，掌握用标准曲线法进行微量成分测定的方法和相关计算；学习722型可见分光光度计的使用，并了解此仪器的主要构造；学习比色皿的正确使用方法。

10. 甲基橙离解常数的测定

分光光度法中所用的显色剂一般都是弱酸或弱碱，在研究这类新试剂时，需要用分光光度法测定其离解常数。甲基橙在酸性和碱性条件下的吸收光谱不同，测定甲基橙在酸式和碱式条件下的吸光值，得出不同pH下的吸光值，再利用作图法可以算出甲基橙的离解常数。通过甲基橙离解常数的测定实验，掌握分光光度法测一元弱酸定离解常数的原理及方法；进一步熟悉并掌握分光光度计的正确使用；掌握pH测定的方法。

11. 自动电位滴定测定混合碱的组分及含量

自动电位滴定分析是通过仪器测量滴定过程中原电池电动势的变化来确定滴定终点的一种滴定分析法。本实验在测定时是以pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池，该工作电池的电动势在电位滴定仪上反映出来，并表示为滴定过程中的电动势值，记录加入标准酸溶液的体积V和相应被滴定溶液的电动势值，然后由E-V曲线或（△E/△V）-V曲线求得终点时消耗的标准酸溶液的体积，也可用二级微商法，于△²pH/△V²＝0处确定终点。根据标准酸溶液的浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中混合碱的组分及含量。通过实验学习电位滴定的基本原理和操作技术；掌握以Na₂CO₃作基准物电位滴定标定HCl溶液浓度的方法；掌握用HCl标准溶液电位滴定测定混合碱的组分及含量的方法。学习并掌握电位滴定仪的正确操作方法；学习绘制滴定曲线，并确定滴定终点。

12. 乙酸的电位滴定分析

本实验以0.1 mol·L^-1 NaOH标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定法测定试液中乙酸的浓度或含量及乙酸的解离常数。乙酸CH₃COOH(简写HAc)为一弱酸，其pKa=4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观测到pH值的突跃。自动电位滴定分析是通过仪器测量滴定过程中原电池电动势的变化来确定滴定终点的一种滴定分析法。本实验在测定时是以pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池，该工作电池的电动势在电位滴定仪上反映出来，并表示为滴定过程中的电动势值，记录加入标准酸溶液的体积V和相应被滴定溶液的电动势值，然后由E-V曲线或（△E/△V）-V曲线求得终点时消耗的标准酸溶液的体积，也可用二级微商法，于△²pH/△V²＝0处确定终点。根据标准酸溶液的浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得乙酸的含量。掌握以作邻苯二甲酸氢钾基准物电位滴定标定NaOH标准溶液浓度的方法；掌握用NaOH标准溶液电位滴定测定乙酸浓度或含量及乙酸的解离常数方法；学习并掌握电位滴定仪的正确操作方法；学习绘制滴定曲线，并确定滴定终点。

13. 紫外吸收光谱法测定双组分混合物

根据朗伯—比尔定律，用紫外—可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定解。联立方程组的方法是以朗伯—比尔定律及吸光度的加合性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。通过实验学会应用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的KMnO₄和K₂Cr₂O₇的二元混合物的原理和方法；熟悉紫外—可见分光光度计的使用，并了解此仪器的主要构造；学习石英比色皿的正确使用方法。

14. 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌含量和摩尔吸光系数ε值

具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200-400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。蒽醌在波长251 nm处(λmax＝251 nm)有强烈吸收峰，在波长323 nm处有中等强度的吸收峰，为避免杂质邻苯二甲酸酐251 nm吸收的干扰，实验选用323 nm波长为测定蒽醌的最佳波长。本实验采用标准曲线法，根据紫外定量分析的依据—朗伯比耳定律，制作标准曲线，求得样品的蒽醌含量。摩尔吸光系数是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可得用求标准曲线斜率的方法求得。通过实验掌握紫外定量分析的原理、方法及摩尔吸光系数ε值的测定方法；掌握测定蒽醌含量时测定波长的选择方法；熟悉紫外分光光度计的使用，并了解此仪器的主要构造；学习石英比色皿的正确使用方法。

15. 气相色谱的定性和定量分析

对一个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在    色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。在一定的色谱操作条件下，组分的质量（或浓度）与检测器的响应讯号峰面积或峰高成正比，它是色谱定量分析的依据。通过实验学习气相色谱的种类及工作原理；学习气相色谱在定性分析和定量分析中的应用；掌握校正因子的确定方法和纯物质对照法；掌握结构相近的正己烷、环己烷、苯和甲苯混合物中各组分的定性和定量方法。

16. α-V_E在反相HPLC上的定量分析

本实验是通过液相色谱法测定市售维生素E胶囊中α-V_E的含量。液相色谱分为反相色谱和正相色谱，反相色谱和正相色谱组成相反，是以非极性或弱极性的固定液制成的固定相，以极性或极性相对强的极性溶剂作为流动相组成的液-液分配色谱 目前多是采用化学反应的方法将非极性或弱极性的有机物分子键合到载体表面，制成键合相固定相，所以也称为键合相色谱。一般反相键合相色谱适用于分离极性较弱的样品，α-V_E在其多种异构体中极性是最弱的一种，在C₁₈柱上有较强的保留，最后流出色谱柱。δ-V_E极性较强，最先流出色谱柱。α-V_E在220 nm和292 nm处有明显的紫外吸收，本实验选择292 nm作为定量分析的检测波长，以排除其他物质的干扰，确保定量准确。通过实验学习液相色谱的工作原理和种类；学习液相色谱在定性分析和定量分析中的应用；掌握α-V_E在反相HPLC上的定量分析的实验原理和方法。掌握液相色谱使用的基本操作方法； 熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的方法；熟练使用标准曲线法定量测定混合物中目标组分的含量。

17. 自来水中阴离子含量的测定

本实验是通过离子色谱法测定自来水中的阴离子含量。离子色谱法是高效液相色谱的一种，又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，是分析离子的一种液相色谱法。其检测原理为：大多数电离物质在溶液中会发生电离，产生电导，通过对电导的检测，就可以对物质的电离程度进行分析。由于在稀溶液中大多数电离物质都会完全电离，因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。通过实验掌握离子色谱分析的基本原理，学习离子色谱法测定自来水中的阴离子含量的原理和方法，了解自来水中阴离子的种类；掌握离子色谱仪的基本构造及基本操作技术；学习混合标准溶液的配制。

18. 红外分光光度测定（压片法）

红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱图。红外光谱仪就是记录这种吸收或发射电磁波的仪器。不同物质对红外辐射的吸收不同，其红外光谱图也不相同；吸收光谱的谱带强度服从朗伯-比尔定律，这便是红外光谱进行定性定量分析的理依据。化合物分子结构不同，其吸收谱带的数目、频率、形状和强度也不同。即使是同一种物质，也会由于聚集态的变化谱图特征而产生变化。所以可根据这些谱图特征对未知物进行定性分析。通过实验学习红外分光光度测定的原理和意义；掌握溴化钾压片法测绘固体样品的红外光谱技术；了解傅里叶红外变换光谱仪的基本结构，并学习红外分光光谱仪的使用；了解如何从红外谱图中识别基团以及由此确定未知物的主要结构；掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用。 

19. 火焰原子吸收法测定水中钾和钠含量

原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。水中的钾、镁离子在火焰温度下变成基态金属原子，由光源（空心阴极灯）辐射出的金属原子特征谱线在通过原子化系统金属原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中金属原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的，在既定条件下，测一系列不同钾、镁含量的标准溶液的A值，得A—C的标准曲线，再根据水样的吸光度值即可求出未知液中钾、镁的浓度。通过实验学习原子吸收分光光度法的基本原理，通过对钾、镁最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钾、镁测定灵敏度的影响， 运用原子吸收测定水中钾和钠的含量；了解原子吸收分光光度计的基本结构与工作原理，并掌握原子吸收光谱仪的基本操作技术；学习样品的预处理方法；熟悉原子吸收光谱法的应用。

20. 火焰原子吸收法测定水中钙含量

原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。水中的钾、镁离子在火焰温度下变成基态金属原子，由光源（空心阴极灯）辐射出的金属原子特征谱线在通过原子化系统金属原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中金属原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的，在既定条件下，测一系列不同钙含量的标准溶液的A值，得A—C的标准曲线，再根据水样的吸光度值即可求出未知液中钙的浓度。通过实验学习原子吸收分光光度法的基本原理，通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响， 运用原子吸收测定水中钙的含量；了解原子吸收分光光度计的基本结构与工作原理，并掌握原子吸收光谱仪的基本操作技术；学习样品的预处理方法；熟悉原子吸收光谱法的应用。

21. 荧光分光光度计及激光共聚焦拉曼光谱仪的应用

拉曼光谱是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。一张拉曼谱图通常由一定数量的拉曼峰构成，每个拉曼峰代表了相应的拉曼散射光的波长位置和强度。每个谱峰对应于一种特定的分子键振动。拉曼光谱是特定分子或材料独有的化学指纹，能够用于快速确认材料种类或者区分不同的材料。在拉曼光谱数据库中包含着数千条光谱，通过快速搜索，找到与被分析物质相匹配的光谱数据，即可鉴别被分析物质。荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。荧光光谱包括激发谱和发射谱两种。激发谱是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况，也就是不同波长的激发光的相对效率;发射谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况，也就是荧光中不同波长的光成分的相对强度。荧光分光光度计能提供比较多的物理参数，这些参数反映了分子的各种特性，并通过它们可以得到被检测分子的更多信息。通过实验学习荧光分光光度计及激光共聚焦拉曼光谱仪测定样品的方法；学习激光共聚焦拉曼光谱仪和荧光分光光度计的基本结构、工作原理及正确操作方法。

22. 热重分析仪(TGA)-热稳定测试

热重分析仪(Thermogravimetric Analysis,TGA)研究样品质量随温度或时间变化而变化的过程，用来研究材料的热稳定性和组份。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失去的重量，可以计算失去了多少物质，并研究其变化过程。通过实验了解热重分析仪测定的原理和意义；了解热重分析仪的基本结构、工作原理及正确操作方法；掌握热重曲线的分析方法。

23. 热场发射扫描电子显微镜+能谱分析仪

扫描电子显微镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜是进行样品表面研究的有效分析工具。能谱分析是指采用单色光源（如X射线、紫外光）或电子束去照射样品，使样品中电子受到激发而发射出来，然后测量这些电子的产额（强度）对其能量的分布，从中获得有关信息。通过实验了解电子扫描显微镜和能谱检测仪的基本结构和工作原理，学会在软件中进行规范的操作，能够进行常规样品的制备和简单样品分析。