有机化学实验

1. 蒸馏与沸点的测定

通过实验测定纯液体有机物的沸点，初步鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度。本实验研究可应用于提纯有机化合物，除去不挥发性杂质及有色的杂质；分离沸点差大于30 ℃的液体混合物；反应中回收溶剂。使学生了解蒸馏和测定沸点的意义；使学生掌握有关理论计算；并熟练掌握常压蒸馏实验的操作技术，熟悉沸点的主要影响因素。

2. 液体化合物折光率的测定

通过实验测定纯液体有机物的折光率，学会鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度。本实验研究测定液体有机化合物，纯物质都有一定的折射率（鉴定未知物），如果其中含有杂质则折射率将发生变化，出现偏差，杂质越多，偏差越大。也可以通过折射率的测定，确定液态混合物的组成。使学生熟练掌握阿贝折光仪的操作技术，熟悉折光率的主要影响因素。

3. 熔点的测定

通过实验测定纯固体有机物的熔点，学会鉴定有机化合物及定性检验固体有机物的纯度。本实验研究测定固体有机化合物熔点，纯净的晶形固体都有固定的熔点，混有杂质的固态物质的熔点降低，熔程增长。由此可以推断被测物质为何种化合物，也可以判断固态物质的纯度。使学生熟练掌握显微熔点仪的操作技术，熟悉熔点的主要影响因素。

4. 乙酸乙酯的制备

通过实验了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得，当采用催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。使学生掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作；熟练掌握回流、洗涤、干燥等基本操作；学会产品产率的计算方法。

5 .重结晶及过滤

无论是天然的或有机合成的固体化合物，夹杂着少量的其它化合物，通常称为杂质。纯化这类固体物质的有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。 使学生掌握正确选择溶剂是进行重结晶的前提，熟练掌握热溶液的配制、结晶的析出、结晶的和洗涤基本操作。

6. 阿司匹林的制备

通过实验学习阿司匹林的制备方法。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酐化试剂在少量浓硫酸作催化剂作用时，可以制得乙酰水杨酸，即阿司匹林。使学生练习反应中的温度控制；熟练掌握产品杂质的分离处理。

7. 分馏操作

通过实验学习应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备能够将沸点相差仅1-2 ℃的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。 使学生掌握分馏柱及填料的种类及选择正确选择。掌握分馏的关键影响因素：学会控制分馏速度要缓慢恒定进行；保持分馏柱内温度梯度；选择合适的回流比，尽量减少分馏柱的热量散失和波动。

8. 乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺，学名N-苯(基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，通过实验学习了解芳香族伯胺氨基保护的常用方法，苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。使学生掌握试剂纯化的方法，反应终点的判断，掌握相应衍生物的制备途径。

9. 从茶叶中提取咖啡因

咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物, 它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。茶叶含有生物碱，其主要成分为含量约占1 %～5 %的咖啡因和含量较少的茶碱和可可碱。通过实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂，连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，最后通过升华提纯得到纯咖啡因产品。使学生掌握咖啡因提取的不同方法，索氏抽提器连续抽提操作，熟练掌握升华方法；学用红外光谱表征产品结构特征。

10. 乙醇的生物合成

发酵（fermentation）是天然有机物借助称为酶的生物催化剂进行的化学变化过程。发酵过程中蔗糖首先水解为葡萄糖和果糖的磷酸酯，后者再断裂为两三个碎片，这些磷酸酯碎片最终转化为丙酮酸，再脱酸生成乙醛，接着乙醛在最后阶段还原为乙醇。每一步需要一种特效的酶作催化剂，也需要一些常见的无机离子，如镁，当然还有磷酸盐。使学生掌握学习用酶发酵法制备乙醇； 酿酒纯化方法，学会用酒度计测量乙醇的含量。使学生掌握选择不同原料发酵制备乙醇，学会巴斯德盐溶液的配制。

11. 甲基橙的制备

通过实验制备甲基橙，掌握重氮基与酚类或芳胺发生偶联反应来进行制备偶氮染料。重氮盐也称“重氮化合物”，是一类通式为R–N₂⁺X-的有机化合物。熟悉重氮盐的特性和用途，掌握芳香族伯胺和亚硝酸钠在强酸性介质下（亚硝酸）生成重氮盐的反应。使学生通过实验巩固盐析和重结晶的原理和操作；掌握重氮化合物特性，学会低温反应的操作技能，学会有机溶剂洗涤干燥方法。

12. 己二酸的制备

己二酸是合成尼龙—66的原料，本实验通过用环己醇氧化制备己二酸。仲醇氧化得酮，酮不能被弱氧化剂所氧化，但遇强氧化剂时，如硝酸或高锰酸钾，则可被氧化，这时碳链会发生断裂，通过这种方法可以用环己醇制取己二酸。使学生通过实验氧化剂的选择和反应条件，学会电动搅拌反应的操作技能，掌握安全知识，严格控制反应条件，避免反应过于剧烈。巩固加深有机化合物熔点的测定，及红外光谱的表征。

13. 环己烯的制备

本实验通过用环己醇脱水制取环己烯。相对分子量低的烯烃比如乙烯、丙烯、丁二烯等是合成材料工业的基本原料。在实验室中，主要通过醇的脱水及卤代烃脱卤化氢两种方法制得。醇的脱水，可用氧化铝或者分子筛在高温（350 ℃∽400 ℃）进行催化脱水，也可以用酸催化脱水的方法。使学生通过实验掌握查依采夫(Saytzeff)规律。了解环己烯的不同工业制备方法及发展现状。巩固加深有机化合物分馏、洗涤操作，掌握产率的主要影响因素。

14. 柱色谱

柱色谱（柱层析）是层析法的一种，它是通过层析柱来实现分离的，层析柱内装有固体吸附剂，液体样品从顶加入，在柱顶被吸附剂吸附，然后从柱的顶部加入有机溶液(洗提剂)。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，各组分以不同的速率向下移动。随着溶剂的不断洗提，各组分以不同时间从层析柱下端流出,用容器分别收集之。使学生掌握柱层析法分离染料组分的原理，加深对大环内酯类染料的认识；熟悉柱层析法分离组分的基本操作步骤和实验技能。